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  土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解 .用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,物 质检测值和规范值符合性很好 ,: 精确称取克土壤样品 （过筛） 于四氟坩埚中,加7 毫升硝酸+3 毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,版别 1：

  土壤中铜锌镉铬镍铅六中重金属全量一次消解 .用氢氟酸-高氯酸-硝酸消解法,物 质检测值和规范值符合性很好 ,: 精确称取克土壤样品 （过筛） 于四氟坩埚中,加7 毫升硝酸+3 毫升高氯酸+10毫升氢氟酸加盖,放置过夜（不过夜 作用同）,上高温档加热（数显的操控温度 300~350 度）1小时,去盖,加热到近干,冷却 到常温,然后再加3毫升硝酸+2毫升高氯酸+5毫升氢氟酸,高温档持续加热到彻底 扫除各种酸,既高氯酸白烟冒尽,加 1 毫升（1+1）盐酸溶解残渣,彻底转移到 25 毫升 容量瓶中,加毫升的 100g/L 的氯化铵溶液,定容,然后查验测验,含量低用石墨炉,留意定 容完赶快检测锌,且锌估量需求恰当的稀释 .其实放置几天没问题,相对来说仍是比较稳 定拉.

  1） 称量样品放入PTFE （聚四氟乙烯）烧杯中（先称量样品，后称量标样），用 少数去离子水潮湿；

  2） 慢慢参加和（如果在开端加热蒸腾前先把样品在混合酸中静置几个小时，酸 溶作用会更好一些），加盖后在电热板上200C下蒸腾（蒸腾至样品近消化完 后翻开坩埚盖）至构成粘稠状结晶停止（2〜3小时）；

  3） 视情况而定，若有未消化完的样品则要重新参加HF和HCIO4,每次参加都 需求蒸腾至尽干；若消化彻底则直接进行下一步；

  5） 参加的5mol/L HNO3,微热至溶液清亮停止。查看溶液中有无被分化的物料。 如有，蒸腾至近干，履行过程 4（此刻能够酌情折半加酸）；

  6） 待清亮的溶液冷却后，转入容量瓶，用去离子水定容至50mL （此刻所得溶 液中硝酸含量为1mol/L），然后当即转移到新聚丙烯瓶中贮存。

  现在一般做法是,砷汞用1+1的王水在沸水煮2小时，加固定剂（含5g/l重铬酸钾的 5%硝酸溶液）,在 50 毫升比色管中,固定,然后用原子荧光光谱仪测定砷汞.

  称取风干土壤（过100目筛） g （ g）于消化管中，加数滴 水湿润，再参加3 ml HCI和1 ml HNO3 （或参加配好的王水4~5mL）,盖上小漏斗 置于通风橱中浸泡过夜。第二天放入消化炉中，80~90C消解30 min、100~110C 消解30 mi n、120~1

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